介紹五種快速又簡單的COD測定方法
日期:2020-09-21 瀏覽:1845
1 重鉻酸鹽回流法
經(jīng)典的標準方法,可重復(fù),準確可靠。
缺點:回流裝置實驗空間大,耗水、耗電量大,試劑消耗量大,操作不便,難以大批量快速測定。
測定原理:在酸性硫酸介質(zhì)中,以重鉻酸鉀為氧化劑,硫酸銀為催化劑,硫酸汞為氯離子的掩蔽物,硫酸在消化反應(yīng)液中的酸性為9mol/l,加熱使消化反應(yīng)液沸騰。沸點溫度148°c±2°c為消化溫度。水冷回流加熱反應(yīng)反應(yīng)為2h。在消化液自然冷卻后,剩余的重鉻酸鉀與硫酸銨溶液滴定,根據(jù)硫酸銨溶液的消耗量計算出水樣鱈魚。價值。
2 高錳酸鉀法
高錳酸鉀法的優(yōu)點是實驗過程中產(chǎn)生的污染小于國家標準方法,但缺點是需要在試驗中滴加大量的草酸鈉,這需要很長時間,并且酸性高錳酸鉀法具有低氧化和不完全氧化的作用。因此,測量的高錳酸鹽指數(shù)具有低鉻酸鹽指數(shù),其通常是國家標準方法的結(jié)果的3-8倍。因此,CODCr主要用于還原污染物含量較高的廢水,而CODMn主要用于河水和污染物相對較低的地表水。
以高錳酸鉀為氧化劑測定COD稱為高錳酸鉀指數(shù)。當水樣與硫酸呈酸性時,加入一定量的高錳酸鉀溶液,在沸水浴中加熱30分鐘。用過量草酸鈉溶液降低高錳酸鉀殘留量,再用高錳酸鉀溶液倒回過量草酸鈉,計算高錳酸鉀指數(shù)。
3 分光光度法
與傳統(tǒng)的國家標準法相比,該方法有效節(jié)約了化學試劑配置中的消耗時間,不滴定,操作方便。然而,在美國唯一缺乏的局部實驗中,消化過程仍然需要2小時。
該方法的原理與國家標準方法相同。測量原理也是酸性溶液。測試溶液中的還原物質(zhì)與重鉻酸鉀反應(yīng)形成三價鉻離子。三價鉻離子對波長為600nm的光及其吸光度和三價值具有大的吸收能力。鉻離子濃度的關(guān)系符合Lange-Beer定律。三價鉻離子與測試溶液中還原物質(zhì)的量有關(guān),因此可以通過測量三價鉻的吸光度間接測量測試溶液的COD值。
4 快速消解法
其優(yōu)點是將消化系統(tǒng)中硫酸的酸度由9.0 mg/L提高到10.2 mg/L,反應(yīng)溫度由150提高到165,消化時間由2小時縮短到10到15分鐘。缺點是不同類型的微波爐功率和時間不同。
經(jīng)典的標準方法是回流2h方法。為了提高分析速度,人們提出了各種快速分析方法。主要是在消化反應(yīng)系統(tǒng)中提高氧化劑濃度、增加硫酸酸度、提高反應(yīng)溫度、增加催化劑等條件以提高反應(yīng)速度的方法。
5 快速消解分光光度法
優(yōu)點:占地面積小,能耗低,試劑用量少,廢液最少,能耗低,操作簡單,安全穩(wěn)定,準確可靠,適合大規(guī)模測定。
快速消解分光光度法是指用密封管作為消解管,在密封管內(nèi)取少量水樣和試劑,放入小型恒溫加熱皿中,恒溫加熱消解,用分光光度法測定COD值。
常見問題
如何去除氯對鱈魚檢測的影響?
答:準備一個含有去離子水和與樣品中氯含量相同的氯含量的空白。添加消化液后,空白會迅速變成深色,但隨后您可以減去氯的影響并獲得可應(yīng)用于樣品的測試結(jié)果。
COD檢測的誤差來自哪里?
答:氯是檢測鱈魚的最具影響力的因素。重鉻酸鉀工藝中使用的每一種鱈魚測試瓶都含有硫酸汞,可以去除散列方法手冊中列出的氯的干擾。mnii方法中使用的真空預(yù)處理裝置可以在濃度為1000mg/l的條件下除去氯。
我可以使用相同的COD空白進行多次測試嗎?
答:使用同一瓶的多次實驗可以重復(fù)使用同一空白樣品??瞻讟悠繁仨毞旁陉帥鎏?。隨著時間的推移,連續(xù)測量空白樣品的吸光度,以檢查結(jié)果是否穩(wěn)定。在吸光度模式下,使用瓶裝去離子水清除儀器,然后檢測空白樣品的吸光度。記錄測試結(jié)果。當吸光度變化超過0.01單位時,需要制備新的空白樣品。
如何驗證鱈魚檢測結(jié)果的準確性?
答:使用濃度在您使用的濃度范圍內(nèi)的COD標準溶液。測試此標準溶液作為樣品。如果您的測試結(jié)果接近標準濃度,您可以確保您的儀器和試劑工作正常并且您的測試是準確的。
我們可以稀釋樣品以測定COD嗎?
答:是的。稀釋樣品,然后在瓶子中加入適量的稀釋樣品(可為2或0.2毫升)。把最后的試驗結(jié)果乘以你的稀釋倍數(shù)。